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一、漏斗导流法
1.1试验前的准备
李氏瓶\天平和试样等按GB/T208-94要求;
无水煤油符合GB253的要求,要定期用生石灰等干燥物质进行处理,排除水分;
恒温水槽:可用水泥强度试体养护水槽代替,外形尺寸420mm*305mm*265mm，底部有约10mm深的网格；
李氏瓶和水泥试样烘干、冷却后备用；
直径60mm的树脂漏斗1只，洗净烘干备用。
1.2加样过程
将已装入无水煤油恒温30min的李氏瓶放在漏斗架下,调整漏斗架高度使漏斗下口与李氏瓶内液面距离为3-5mm缓慢加入试样&并逐渐提高漏斗高度以保持其下口与液面有3-5mm距离.如有试样堵在漏斗下口,可用塑料棒轻轻振打漏斗,直至试样全部加入李氏瓶内。
二、移液法
2.1试验前的准备
同1.1另备250ml容量瓶和50ml量筒各1只,洗净烘干备用。
2.2 测定步骤
1)将无水煤油注入李氏瓶中至0-1ml刻度线后(以弯月面下部为准 ),盖上瓶塞放入恒温水槽内,使刻度部分浸入水中,恒温30min,记下初始(第一次)读数。同时在容量瓶中加入约205ml无水煤油一同放入 恒温水槽内恒温30min.
2)从恒温水槽中取出李氏瓶和容量瓶,戴上线手套,将容量瓶内无水煤油注入量筒至约50ml左右,然后将量筒内无水煤油倒入其它容器, 筒口向下静置15s。
3)将李氏瓶内无水煤油注入量筒至约50ml。左右，放好李氏瓶静置约5s后，用滤纸将李氏瓶细长颈内部分至瓶口迅速擦净。
4)将已称好的60g(精确至0.01g)试样迅速装入李氏瓶内，轻轻振动李氏瓶底部，使试样沉入无水煤油中，摇动李氏瓶初步排除气泡。
5)将量筒内无水煤油倒回李氏瓶，顺势将瓶口和瓶颈吸附的试样微粉冲至瓶内&筒口向下对准李氏瓶口静置15s。
6)盖上瓶塞摇动数次排除气泡，再次将李氏瓶放入恒温水槽内恒温30min后，记下第二次读数。
三、测定结果和验证
准确度和重复性验证
我们选用了国家水泥质量监督检验中心生产的JBW-3-12“水泥细度和比表面积标准粉”，分别对2种试样方法测定结果的准确度和重复性进行了验证，结
果见表1和表2。
表1 漏斗导流法验证标准粉数据
| 序号 | 一次读数 V1/ml |
一次读数 V2/ml |
称样重量 /g |
测定值 g/cm3 |
标准值 g/cm3 |
绝对误差 g/cm3 |
试验时间 /min |
| 1 | 0.3 | 19.5 | 60.02 | 3.13 | 3.15 | -0.02 | 76 |
| 2 | 0.3 | 19.4 | 60.01 | 3.14 | -0.01 | 75 | |
| 3 | 0.4 | 19.4 | 60.03 | 3.16 | +0.01 | 75 | |
| 平均值 | 3.14 | 75.3 |